страница - 20
МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ
69
8)
Рис. 1.6.8е. Схемы фотометрических рефрактометров ПВО:
а - призменный; б - световодный; в - с плоско - параллельной пластиной
На рис. 1.6.8 показаны типовые схемы измерения показателя преломления фотометрическим методом внутреннего отражения (наиболее точным) с помощью призмы ПВО, световода и приставки с многократным отражением (МПВО).
При анализе поглощающих сред необходимо измерение по крайней мере двух независимых параметров отраженного света: и
Rp или Rs при двух углах падения (/);
Rp j Rs при двух / и т.п.
При известной спектральной зависимое-i ти R(k), /*2 и К2 могут быть вычислены с помощью соотношения Крамерса-Кронинга.
При определении R при внешнем отражении используются стандартные фотометри-
Рис. 1.6.9. Схема эллипсометра:
1 - лазер; 2, 4 - компенсаторы; 3 - поляризатор; 5 - анализатор; 6 - фотоприемник; 7 - образец
ческие устройства и приемы (приставки зеркального отражения типа ПЗО-1 к спектрофо-тометрии и др.).
Схема эллипсометра для измерения п показана на рис. 1.6.9.
Вращая, например, поляризатор 3 и анализатор 5 при фиксированном компенсаторе 4п добиваются минимального сигнала фотоприемника и отсчитывают соответствующие значения эллипсометрических параметров А и vj/ .
Современные фотоэлектрические эллип-сометры работают с лазерами на гелий-неоне (X - 0,063 мкм), на СО2 (X = 10,6 мкм), обеспечивают точность измерения показателя преломления до 10" п .
Для непрерывного измерения показателя преломления в промышленности чаще всего используется дифференциальный гониометрический метод, метод ПВО или фотометрический.
Иммерсионный метод. В этом методе показатель преломления исследуемого вещества находится сравнением со средой с известным показателем преломления.
Особенно удобен этот метод при анализе мелких образцов (порошки, зерна микрокристаллов и т.п.). Проба помещается в жидкость, показатель преломления которой плавно изменяется (нагревом, разбавлением и т.п.) до момента равенства с показателем преломления образца. Критерием является появление характерной полоски Бекке на границе объекта, его "исчезновение" (метод нулевого контраста), появление характерной окраски при освещении белым светом (эффект Христиансена), появление дифракционных картин (метод Обреимова) и т.п.
3
Погрешность метода порядка 10 л. Основная область применения - контроль стекол, кристаллов, минералогия, криминалистика, биология.
1.6.3.6. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ИЗЛУЧЕНИЯ
Интегральный коэффициент излучения измеряют радиационным, калориметрическим и рефлектометрическим методами.
ч
2
Рис. 1.6.10. Схема радиационного метода измерения злучателыгой способности:
1 - эталон; 2 - образец; 3 - зеркало; 4 - пирометр
Радиационный метод (рис. 1.6.10) основан на сравнении энергетической светимости объекта и эталона с известным г , находящихся при одной температуре. Если используется приемник излучения с линейной характеристикой,
8 = 80 ф / ф0 .
где 8q - коэффициент излучения эталона;
ф и фо - сигналы приемника при визировании образца и эталона соответственно.
Часто в качестве эталона используют
АЧТ ( 8q =1). Для уменьшения погрешности измерений целесообразно использовать эталоны с 8q ~> 8.
В качестве эталонов с большим коэффициентом излучения можно использовать, кроме АЧТ, материалы, покрытые сажей, специальными эмалями и красками и т.п.
Для эталонов с малым 8q используют
полированные металлы и другие материалы с высоким коэффициентом отражения (малым коэффициентом поглощения).
Погрешность измерений складывается из
погрешностей значения 8q, нестабильности
аппаратуры и т.п. и составляет для радиационного метода в среднем 5 - 10 %.
При измерениях е обычно используют тепловые приемники излучения, отличающиеся неселективностью спектральных характеристик в широком диапазоне длин волн (обычно 0,5 - 20 мкм), например болометры, термоэлементы, пироэлектрики.
Калориметрический метод измерения 8 основан на определении количества теплоты,
выделяемой нагретым телом в виде лучистой энергии, и последующим вычислением коэффициента излучения по соответствующему уравнению теплового баланса.
В стационарном варианте метода рассматривают установившийся теплообмен между образцом и внутренней поверхностью теплоизолированной камеры, с зачерненными стенками, в которую он помещается.
Преимущество метода - отсутствие образцов сравнения.
При отсутствии теплообмена из-за конвенции и теплопроводности (камера обычно вакуумируется и охлаждается, а образец подвешивается на подвесках, обеспечивающих его теплоизоляцию) количество теплоты, переданное образцом в окружающее пространство,
Q = bgF (r4-7i4),
где F - площадь поверхности образца; Т и Т\ - температура образца и стенок камеры; а - постоянная. Зная F, Т и Т\ (измеряемые обычно прецизионными терморезисторами), а также энергию, необходимую для поддержания температуры Т образца в условиях эксперимента, вычисляют 8 .
В нестационарном варианте метода фиксируют динамику остывания образца после выключения источника нагрева (лазер, электронагреватель и т.п.). Если образец площадью S выполнен в виде тонкой пластинки, то
8= с AT joS (Г4 -7i4) At,
где m - масса образца; с - теплоемкость его материала; Т - начальная температура образца; Т\ - температура камеры; AT - изменение температуры образца за время А т .
Рефлектометрический метод применяется в основном для непрозрачных материалов и основан на вычислении 8 по соотношению
SX = аХ = 1 - Рх •
При этом рх определяется одним из
описанных выше способов с учетом требований к оптико-геометрическим условиям проведения испытаний (значение угла падения и апертуры освещающего луча, телесный угол приема излучения и т.п.). Для уменьшения влияния фоновых засветок источник света обычно модулируют. При использовании относительного метода измерений в качестве образцов сравнения используют объекты, имеющие оптические характеристики, близкие к аналогичным характеристикам объекта.
Измерение диффузного коэффициента отражения наряду с использованием оптических интеграторов (шар Ульбрихта и т.п.) возможно на основе метода частичных коэффициентов отражения. Метод основан на измерении спектральной плотности энергетической светимости пучков лучей, отраженных от эталона и объекта под равными углами, вычислении соответствующих коэффициентов отражения и их пространственной суммации. Измерения проводят обычно на гониофотометриче-ских установках, оптически сопряженных с монохроматорами.
Погрешность измерения составляет
обычно 5 + 10 %.
Измерение практически важного коэффициента as (коэффициент поглощения солнечной радиации) производят рефлектометри-ческим и калориметрическим методом при использовании в качестве источника облучения образца либо непосредственно Солнца (в гелиоустановках, различных бортовых системах космической техники), либо искусственные источники, например ксеноновые лампы высокого давления, яркость и особенно спектр излучения которых наиболее близки к соответствующим характеристикам солнечной радиации.
Для определения непосредственно на
объектах используют портативные накладные фотометры (ФМ - 89 и др.), обычно с импульсными источниками света.
Глава 1.7 ИЗМЕРЕНИЕ МАССЫ
1.7.1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
Масса и вес (сила тяжести) тела принципиально различны. Масса тела m не зависит от места нахождения тела и связана С силой тяжести соотношением
G = mg,
где g - ускорение свободного падения.
Поскольку g зависит от места, градуировка прибора измерения массы правильна для места ее проведения и для других мест с идентичными условиями.
Единицей массы является международный прототип килограмма, хранящийся в Международном бюро мер и весов в Париже. Прототип представляет собой цилиндр из сплава иридия с платиной, масса которого неизменна в течение 1 ООО лет с точностью до 0,01 мг. Масса утвержденных для сравнения с национальными прототипами рабочих эталонов может быть определена с точностью
содержание:
[стр.Введение] [стр.1] [стр.2] [стр.3] [стр.4] [стр.5] [стр.6] [стр.7] [стр.8] [стр.9] [стр.10] [стр.11] [стр.12] [стр.13] [стр.14] [стр.15] [стр.16] [стр.17] [стр.18] [стр.19] [стр.20] [стр.21] [стр.22] [стр.23] [стр.24] [стр.25] [стр.26] [стр.27] [стр.28] [стр.29] [стр.30] [стр.31] [стр.32] [стр.33] [стр.34] [стр.35] [стр.36] [стр.37] [стр.38] [стр.39] [стр.40] [стр.41] [стр.42] [стр.43] [стр.44] [стр.45] [стр.46] [стр.47] [стр.48] [стр.49] [стр.50] [стр.51] [стр.52] [стр.53] [стр.54] [стр.55] [стр.56] [стр.57] [стр.58] [стр.59] [стр.60] [стр.61] [стр.62] [стр.63] [стр.64] [стр.65] [стр.66] [стр.67] [стр.68] [стр.69] [стр.70] [стр.71] [стр.72] [стр.73] [стр.74] [стр.75] [стр.76] [стр.77] [стр.78] [стр.79] [стр.80] [стр.81] [стр.82] [стр.83] [стр.84] [стр.85] [стр.86] [стр.87] [стр.88] [стр.89] [стр.90] [стр.91] [стр.92] [стр.93] [стр.94] [стр.95] [стр.96] [стр.97] [стр.98] [стр.99] [стр.100] [стр.101] [стр.102] [стр.103] [стр.104] [стр.105] [стр.106] [стр.107] [стр.108] [стр.109] [стр.110] [стр.111] [стр.112] [стр.113] [стр.114] [стр.115] [стр.116] [стр.117] [стр.118] [стр.119] [стр.120] [стр.121] [стр.122] [стр.123] [стр.124] [стр.125] [стр.126] [стр.127] [стр.128] [стр.129] [стр.130] [стр.131] [стр.132] [стр.133] [стр.134] [стр.135] [стр.136] [стр.137] [стр.138] [стр.139] [стр.140] [стр.141] [стр.142] [стр.143] [стр.144] [стр.145] [стр.146] [стр.147] [стр.148] [стр.149] [стр.150] [стр.151]